Chancado · Digestión · Extracción · Homogeneización · Tamizado

Preparación de muestra:
donde se gana o se pierde el resultado

Ningún instrumento corrige una muestra mal preparada. La mayoría de los resultados dudosos de un laboratorio no vienen del cromatógrafo ni del espectrómetro, sino de lo que pasó antes de medir.

Se usa sobre todo en: Minería, alimentos y agroexportación, farmacéutica, ambiental, cemento, universidades

Cotizar preparación de muestra

Qué resuelve la preparación de muestra

Preparar una muestra es llevarla desde como llegó hasta un estado que el instrumento pueda medir, sin perder ni añadir el analito por el camino. Parece un trámite y es lo contrario: cada etapa es una oportunidad de contaminar, de perder lo que buscas o de quedarte con una porción que no representa al lote.

Hay cuatro familias de preparación, y un laboratorio suele necesitar más de una. La preparación mecánica reduce el tamaño y divide: chancar, pulverizar, moler, cuartear y tamizar. Es la base del laboratorio de minerales y del cemento. La preparación química disuelve la matriz para el análisis elemental, casi siempre por digestión ácida por microondas. La extracción y limpieza separa compuestos orgánicos de la matriz (plaguicidas, micotoxinas, medicamentos veterinarios) con extracción en fase sólida, QuEChERS o GPC. Y la homogeneización garantiza que dos alícuotas del mismo frasco sean la misma muestra.

La prueba de que el problema está en la preparación es sencilla: si los duplicados instrumentales de una misma solución coinciden y los duplicados de preparación no, el instrumento está bien. Lo que falta es molienda, división o digestión.

Aplicaciones típicas en el Perú y normas de referencia

Preparación de minerales, concentrados y testigos de sondaje para ensayo al fuego, AA, ICP y XRF, según ASTM E877, ISO 3082 e ISO 12743 (muestreo y preparación de concentrados de cobre, plomo, zinc y níquel).
Reducción de muestras de agregados a tamaño de ensayo según ASTM C702 y granulometría según NTP 400.012; suelos según NTP 339.128.
Pretratamiento de suelos (secado, desagregado y tamizado a 2 mm) según ISO 11464 antes de metales y nutrientes.
Digestión de alimentos, suelos y aguas por EPA 3051A, 3052 y 3015A y AOAC 2015.01, para cadmio y plomo en cacao y café y arsénico en arroz.
Impurezas elementales en medicamentos según ICH Q3D y USP <232>/<233>.
Extracción de plaguicidas por QuEChERS (AOAC 2007.01, EN 15662) y limpieza por SPE o GPC antes de LC-MS/MS y GC-MS para agroexportación y SENASA.
Homogeneización de pescado, harina y conservas antes de histamina, proteína y metales, según exigencias de SANIPES.
Molienda de clínker y crudo para XRF en cementeras; molienda de materiales de baterías y catalizadores en investigación.

Las cinco etapas y qué equipo necesita cada una

Reducción de tamaño (mecánica)

Chancadoras de mandíbula y de rodillos, pulverizadores de anillos, molinos de bolas y planetarios. De la roca de 100 mm a la pulpa de 75 µm. Laarmann.

Ver Laarmann →

División y cuarteo

Divisores rotatorios que reemplazan al cuarteo manual y al riffle. Es lo que garantiza que la alícuota de 30 g represente al saco de 50 kg. Laarmann RSD.

Ver divisores →

Digestión (química)

Digestión ácida en vaso cerrado por microondas para AA, ICP-OES e ICP-MS, bloques de grafito y purificador de ácido. Preekem y Hanon.

Ver digestión →

Extracción y limpieza

Extracción en fase sólida automatizada, limpieza por GPC, cromatografía flash y evaporación de extractos. Biotage, Preekem EXTRA y FLEXI-ONE, Hanon SPE.

Ver Biotage →

Homogeneización y agitación

Dispersores de rotor-estator, molinos de análisis, agitadores y vórtex para que la muestra sea una sola antes de pesar. IKA, Edmund Bühler y Four E's.

Ver IKA →

Tamizado y tamaño de partícula

Tamizadoras vibratorias y de chorro de aire para control de finura, y difracción láser cuando se necesita la distribución completa por debajo de 20 µm. Laarmann y Winner.

Ver granulometría →

Preparación mecánica de minerales: el error que no se ve

En un laboratorio de minerales, la muestra de 50 o 100 kg termina en una alícuota de 30 g para ensayo al fuego o de 0,25 g para digestión multiácida. Entre una y otra hay una cadena fija: secado, chancado primario, chancado fino a malla 10 (70 a 90 % pasante 2 mm), división, pulverizado a 85 % pasante 75 µm y control de finura. La teoría de Pierre Gy explica por qué ese orden no es negociable: el error de muestreo crece con el tamaño de la partícula más grande y baja con la masa retenida, así que no se puede dividir mucho sin antes reducir.

Los errores típicos son siempre los mismos: mandíbulas gastadas que dejan pasar partículas grandes, cuarteo a pala, tiempos de pulverizado recortados para sacar más muestras por turno, y limpieza insuficiente entre una muestra de alta ley y una de baja. Los equipos Laarmann están pensados para ese ritmo, y el control de finura con tamiz de 75 µm es el que te protege en una auditoría.

Preparación química y extracción: disolver o separar

Para metales, la muestra tiene que convertirse en solución. La digestión en plancha abierta pierde arsénico, mercurio y selenio y sube los blancos; la digestión por microondas en vaso cerrado llega a 200 o 240 °C sin hervir y los retiene. Los digestores Preekem van del M3 de entrada a la estación automática P3, y Hanon TANK es la alternativa económica. El purificador de ácido Preekem S1 baja los blancos cuando se trabaja en ICP-MS.

IKA · T 25 easy clean digital | 25002560

Son las que más vas a encontrar instaladas en laboratorios peruanos. No las representamos, pero sí les damos servicio, verificación y consumibles compatibles cuando existen.

Retsch

Chancadoras BB, molinos planetarios PM, molino de discos RS 200 y tamizadoras AS 200.

También la atendemos

Servicio y equivalentes →

FRITSCH

Línea Pulverisette de molinos, planetarios de alta energía y divisores.

También la atendemos

Análisis	Matriz	Preparación	Equipo
Oro por ensayo al fuego	Mineral, sondaje	Chancado a 2 mm, división, pulverizado a 75 µm	LMC 200D, RSD, LM 2000
Multielemental por ICP-OES	Concentrado, relave	Pulverizado + digestión multiácida	LM 1000, Preekem M6 o U2
XRF en cemento y minerales	Clínker, caliza, mineral	Pulverizado fino y pastilla prensada	LM 250, LM PBM 1000
Cadmio y plomo por ICP-MS	Cacao, café, arroz	Homogeneización + digestión cerrada + ácido purificado	IKA, Preekem M6, S1
Plaguicidas por LC-MS/MS	Frutas, hortalizas	QuEChERS + limpieza SPE o GPC	Biotage, Preekem EXTRA, FLEXI-ONE
Metales en suelos	Suelo agrícola, sedimento	Secado, tamizado a 2 mm, digestión EPA 3051A	LMSM, Preekem M3 o Hanon TANK
Granulometría	Agregados, concentrados, polvos	Tamizado vibratorio o por aire; difracción láser	LMSM, LMAJ 200, Winner

Consumibles y repuestos de preparación de muestra

Mandíbulas fijas y móviles de acero al manganeso y placas laterales para chancadoras.
Tazones, anillos y discos de pulverizador en acero al cromo, acero al carbono, carburo de tungsteno y zirconia.
Jarras y bolas de molienda en acero inoxidable, ágata, zirconia y carburo de tungsteno para molinos planetarios.
Tamices de ensayo certificados según ASTM E11 e ISO 3310-1, de 75 a 450 mm de diámetro, y tamices para chorro de aire.
Cuarzo estéril para limpieza de pulverizadores entre muestras de alta y baja ley.
Vasos de digestión de PTFE y TFM, tubos de vidrio y cuarzo, y ácidos de grado traza.
Cartuchos SPE, kits QuEChERS, columnas GPC y viales.

Preguntas frecuentes

¿Por qué mis duplicados no coinciden?

En sólidos, casi siempre por falta de homogeneidad, no por el instrumento. Si la muestra no se molió lo suficiente o el cuarteo se hizo a mano, dos alícuotas del mismo sobre son en realidad dos muestras distintas. Revisa la finura con un tamiz de 75 µm y reemplaza el cuarteo manual por un divisor rotatorio.

¿Digestión por microondas o en plancha?

La plancha es barata pero abierta: se pierden elementos volátiles como mercurio, arsénico y selenio, y el blanco sube. El microondas trabaja en vaso cerrado a presión, recupera los volátiles, tarda menos y da mejor reproducibilidad. Si reportas esos elementos, la diferencia es de exactitud, no de comodidad.

¿Qué pulverizador contamina menos?

Depende de lo que reportas. El acero al cromo aporta hierro y cromo; el carburo de tungsteno aporta tungsteno y cobalto; la zirconia y el ágata son los más limpios pero se desgastan antes con minerales duros. Elige el material que no interfiera con tus analitos.

¿Se puede evitar la extracción usando un equipo más sensible?

Casi nunca. Un detector más sensible también ve más interferencias de la matriz. La limpieza del extracto es lo que hace que la señal corresponda al analito y no al fondo, y además protege la fuente y la columna.

¿Dan servicio a equipos de preparación de otras marcas?

Sí. Atendemos chancadoras, pulverizadores, tamizadoras y digestores de otras marcas con mantenimiento, repuestos de desgaste compatibles cuando existen y verificación. Para las balanzas y estufas de la sala de preparación ofrecemos calibración con trazabilidad de patrones cumpliendo ISO/IEC 17025.

¿Necesitas asesoría en preparación de muestra?

Cuéntanos qué necesitas medir, en qué matriz y bajo qué norma. Te respondemos con la configuración adecuada, los consumibles y el plan de servicio. Cotización en menos de 24 horas hábiles, con cobertura en Lima, Arequipa, Trujillo, Piura, Cusco y zonas mineras del interior.

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Qué resuelve la preparación de muestra

Aplicaciones típicas en el Perú y normas de referencia

Las cinco etapas y qué equipo necesita cada una

Reducción de tamaño (mecánica)

División y cuarteo

Digestión (química)

Extracción y limpieza

Homogeneización y agitación

Tamizado y tamaño de partícula

Preparación mecánica de minerales: el error que no se ve

Preparación química y extracción: disolver o separar

Nuestros equipos de preparación de muestra

Chancadora de mandíbula LMC 200D

Divisor rotatorio de muestras 2-10 L

Pulverizador de anillos LM 2000

Tamizadora de chorro de aire LMAJ 200

Sistema de digestión por microondas M6

Sistema de reacción por microondas ultra prepresurizado U2

Purificador de ácidos por sub-ebullición S1

Sistema automático de extracción en fase sólida EXTRA

Sistema GPC de limpieza de muestra FLEXI-ONE

Sistema automático de extracción en fase sólida SPE-100

Sistema de digestión y extracción por microondas TANK eco de 6 vasos

T 25 easy clean digital

Marcas que podemos cotizar

Laarmann

Preekem

Hanon

Biotage

IKA

Winner

Edmund Bühler

Humimeter

Otras marcas del mercado