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Preparación química de muestra · Metales

Digestión por microondas:
el paso que decide el resultado de tu ICP o tu AA

Ningún espectrómetro mide lo que se perdió en la digestión. Llevar un sólido a solución en vaso cerrado, a temperatura controlada y sin perder volátiles es lo que hace comparable un resultado de metales con el de cualquier laboratorio del mundo.

Se usa sobre todo en: Alimentos, minería, ambiental, farmacéutica, forense, universidades

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Qué resuelve la digestión ácida y por qué en microondas

La absorción atómica, el ICP-OES y el ICP-MS miden líquidos. Un grano de cacao, un concentrado de cobre, un lodo o una tableta tienen que convertirse primero en una solución clara donde el metal esté completamente disuelto. Eso es digerir: destruir la matriz orgánica y disolver la inorgánica con ácidos oxidantes a temperatura alta.

Durante décadas se hizo en plancha o en bloque de grafito, con el vaso abierto. Funciona, pero el vaso abierto tiene tres problemas que ninguna habilidad del analista corrige: el ácido hierve a su temperatura de ebullición y no más (el HNO3 a unos 120 °C), así que las matrices difíciles quedan a medio digerir; los elementos volátiles (mercurio, arsénico, selenio, antimonio) se escapan con los vapores; y el vaso abierto en una campana respira el polvo del laboratorio, que se convierte en blanco.

El microondas en vaso cerrado cambia la física: el vaso de PTFE o TFM es transparente a las microondas, la mezcla ácido-muestra absorbe la energía y se calienta desde adentro, y al estar sellado la presión sube y el ácido alcanza 180, 200 o 240 °C sin hervir. Una digestión que en plancha tomaba cuatro horas se resuelve en treinta minutos, con los volátiles dentro del vaso, con menos ácido y con blancos que permiten trabajar en µg/kg.

Frente a la fusión con boratos (la otra alternativa para silicatos y minerales refractarios), la digestión por microondas usa menos reactivo, introduce menos sales al plasma del ICP y permite medir elementos que el fundente enmascara. La fusión sigue siendo necesaria para algunas menas y para el análisis de silicio total, y por eso en un laboratorio de minerales conviven las dos.

Microondas, plancha, bloque de grafito o fusión: cuándo cada una

Microondas en vaso cerrado

Temperatura hasta 240 °C (300 °C en cámara presurizada), sin pérdida de volátiles, 20 a 40 vasos por tanda, 30 a 60 minutos con enfriamiento. La referencia para metales traza.

Recomendada

Bloque de grafito

Vaso abierto a hasta 200 °C con control de temperatura. Barato y de gran capacidad, útil para predigestión, evaporación de HF y llevar a volumen. No para mercurio ni arsénico.

Plancha calefactora

Lo que tienen la mayoría de laboratorios antiguos. Sin control real de temperatura, con pérdida de volátiles y blancos altos. Sirve para aguas limpias por EPA 200.7 y poco más.

Fusión alcalina

Para silicatos, cromitas, óxidos refractarios y silicio total. Disuelve todo, pero carga el plasma de sales y sube los límites de detección. Complementa, no reemplaza.

Vasos cerrados: presión, temperatura y seguridad

Un vaso de digestión es un recipiente de PTFE o TFM (una variante de PTFE con menos porosidad y mejor comportamiento a alta temperatura) dentro de una camisa de material compuesto o de PEEK que soporta la presión. Los vasos de "alto rendimiento" trabajan a 20 o 30 bar y permiten rotores de 40 posiciones; los de "alta presión" llegan a 60, 80 o 100 bar y se usan para grasas, aceites, matrices con mucho carbono y minerales con HF.

Lo que separa un digestor serio de un horno de cocina con carcasa son los sensores: temperatura en cada vaso (por infrarrojo desde abajo o por sonda en un vaso de referencia) y presión en todos ellos. Con eso el equipo modula la potencia para que ninguna posición se dispare, y cuando un vaso se acerca al límite corta antes de que se abra la válvula de alivio. Los equipos con alivio controlado (venteo y resellado) pierden algo de gas sin perder la muestra; los sistemas de cámara única presurizada, como el Preekem U2 o el Milestone ultraWAVE, van más allá: llenan una cámara de acero con nitrógeno a 40 bar antes de calentar, y así los tubos de vidrio nunca hierven ni se abren.

La regla de seguridad que enseñamos en cada instalación es simple: pesa menos de lo que el método indica, nunca mezcles muestras con distinto contenido orgánico en la misma tanda, predigiere en frío quince minutos cuando hay carbonatos o azúcares, y no abras un vaso por encima de 50 °C.

Ácidos, pureza y blancos para ICP-MS

El ácido nítrico es la base de casi todo: oxida la materia orgánica y mantiene los metales en solución. El peróxido de hidrógeno se añade para completar la oxidación de grasas y azúcares con menos presión. El ácido clorhídrico estabiliza plata, antimonio, mercurio y platino, pero interfiere en ICP-MS (arsénico con cloruro de argón) y se dosifica con cuidado. El ácido fluorhídrico es el único que disuelve silicatos, y por eso es obligatorio en suelos totales (EPA 3052), cerámicos y muchos concentrados; exige vasos de PTFE, torch de ICP resistente o neutralización posterior con ácido bórico.

La pureza del ácido pone el piso de tu límite de detección. Un HNO3 grado reactivo trae cadmio, plomo y zinc suficientes para arruinar un análisis de cacao para la Unión Europea. Las opciones son comprar ácido ultrapuro importado (caro y con plazos largos) o producirlo en el laboratorio con un purificador sub-ebullición como el Preekem S1, que destila HNO3, HCl y HF por debajo del punto de ebullición sin piezas de metal ni cuarzo y entrega entre 1,5 y 1,8 litros al día. En un laboratorio que corre ICP-MS todos los días, el purificador se amortiza en pocos meses de ácido.

Además del ácido: agua tipo I, vasos dedicados por tipo de matriz (nunca el mismo vaso para concentrados de plomo y luego para alimentos), limpieza de vasos con una corrida de ácido en el mismo microondas, y un blanco de método en cada tanda. Esa disciplina vale más que cualquier sensor.

Normas y métodos que exigen digestión en vaso cerrado

Las que más nos piden los laboratorios peruanos cuando documentan el método:

Aplicaciones típicas en el Perú

Qué equipo necesitas según lo que analizas

Digestor de rotor

Para casi todo: alimentos, suelos, aguas, farma. Elige el número de vasos por tu carga de trabajo y el tipo de vaso por tu matriz. Preekem M3 y M6, Hanon TANK eco y TANK-40.

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Cámara presurizada

Para concentrados refractarios, matrices mezcladas en la misma tanda y blancos de ICP-MS con mínimo ácido. Preekem U2.

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Estación automatizada

Para laboratorios comerciales que digieren cientos de muestras al día y quieren quitar al operador del contacto con el ácido. Preekem P3.

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Purificador de ácido

Si corres ICP-MS y tus blancos de cadmio o plomo te limitan. Preekem S1 produce HNO3, HCl y HF de grado traza en el laboratorio.

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Bloque de grafito

Para predigerir, evaporar HF, concentrar y llevar a volumen. Complemento del microondas, no su reemplazo. Preekem G-160 y G-400.

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El espectrómetro

Absorción atómica para pocos elementos y muchas muestras; ICP-OES para multielemental en mg/kg; ICP-MS para µg/kg. Te ayudamos a elegir el conjunto completo.

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Nuestros digestores por microondas

Preekem cubre desde el equipo de entrada hasta la estación sin operador; Hanon TANK es la alternativa económica para laboratorios con menos carga.

Sistema de digestión por microondas M3 — Preekem

Sistema de digestión por microondas M3

Preekem · M3

El digestor con el que un laboratorio deja la plancha: temperatura y presión en todos los vasos, rotor de alta presión o de 16 posiciones.

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Sistema de digestión por microondas M6 — Preekem

Sistema de digestión por microondas M6

Preekem · M6

Tres rotores, reconocimiento automático de rotor y posición, hasta 160 muestras al día. El estándar para laboratorios de servicio.

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Sistema de reacción por microondas ultra prepresurizado U2 — Preekem

Sistema de reacción por microondas ultra prepresurizado U2

Preekem · U2

Cámara presurizada con nitrógeno hasta 300 °C y 200 bar, gradillas de 10 a 82 tubos, unos 2 ml de ácido por muestra.

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Estación automatizada de digestión por microondas P3 — Preekem

Estación automatizada de digestión por microondas P3

Preekem · P3

Estación automatizada: dosifica, arma, digiere, enfría y diluye hasta 96 muestras por lote sin operador.

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Purificador de ácidos por sub-ebullición S1 — Preekem

Purificador de ácidos por sub-ebullición S1

Preekem · S1

Purificador de ácido sub-ebullición: HNO3, HCl y HF de grado traza producidos en tu laboratorio.

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Sistema de digestión y extracción por microondas TANK eco de 6 vasos — Hanon

Sistema de digestión y extracción por microondas TANK eco de 6 vasos

Hanon · TANK-ECO-6

Seis vasos con control de presión y temperatura en cada uno y software 21 CFR Parte 11. La entrada más económica a la digestión cerrada.

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Sistema de digestión por microondas TANK-40 con rotor de 24 vasos de 110 ml — Hanon

Sistema de digestión por microondas TANK-40 con rotor de 24 vasos de 110 ml

Hanon · TANK-40-24

Doble magnetrón con inversor y 24 vasos de 110 ml de alta presión. Para rutinas con muestras grandes.

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Sistema de digestión por microondas TANK-40 con rotor de 40 vasos de 70 ml — Hanon

Sistema de digestión por microondas TANK-40 con rotor de 40 vasos de 70 ml

Hanon · TANK-40-40

Cuarenta vasos de 70 ml por tanda: la configuración de mayor capacidad de la línea Hanon.

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Marcas de digestión por microondas en el Perú

Las dos que podemos cotizar y las que más vas a encontrar instaladas. Si tu equipo es de una marca que no representamos, igual le damos servicio, verificación de temperatura y vasos compatibles cuando existen.

Preekem

Digestores de rotor M3, M6 y TOPEX+, cámara presurizada U2, estación automática P3, purificador S1 y bloques de grafito.

Cotízala con Solinex

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Hanon

TANK eco de 6 a 10 vasos y TANK-40 de hasta 40 vasos, más digestión Kjeldahl y extracción.

Cotízala con Solinex

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CEM

MARS 6 de rotor con reconocimiento de vasos, y Discover de vaso único secuencial. Muy presente en laboratorios de alimentos y ambientales.

También la atendemos

Servicio y equivalentes →

Milestone

ETHOS UP y EASY de rotor, ultraWAVE de cámara única y DMA-80 para mercurio directo.

También la atendemos

Servicio y equivalentes →

Berghof y SCP Science

Speedwave de Berghof (con sensor óptico de temperatura) y los bloques DigiPREP de SCP Science, muy usados en laboratorios mineros.

También la atendemos

Qué digestor para qué matriz y carga de trabajo

MatrizÁcidos típicosMétodoVaso recomendadoEquipo
Cacao, café, cereales, harina de pescadoHNO3 + H2O2AOAC 2015.01Alto rendimiento o alta presión (grasas)M3, M6, TANK eco
Suelos y sedimentos (extraíble)HNO3 o HNO3 + HClEPA 3051AAlto rendimientoM6 con rotor de 40, TANK-40
Suelos totales, cerámicosHNO3 + HF (+ H3BO3)EPA 3052Alta presión, PTFEM6 rotor de alta presión, U2
Concentrados de Cu, Zn, Pb; relavesHNO3 + HCl + HFMétodo interno / ISOAlta presión o cámara presurizadaU2, M6
Aguas residualesHNO3 (+ HCl)EPA 3015A / ISO 15587Alto rendimientoM3, TANK eco
Medicamentos (API, excipientes)HNO3 (+ HCl para Pt, Hg)USP <233>, ICH Q3DAlta presión, TFMM6, U2, P3 (21 CFR 11)
Aceites, polímeros, bateríasHNO3 + H2SO4 o + HFMétodo internoUltra alta presión o cámara presurizadaU2, TOPEX+

Tabla orientativa. Con tu matriz y tu equipo de lectura te preparamos el programa (rampa, meseta, potencia) y lo verificamos en la instalación.

Consumibles y repuestos para digestión

Lo que hay que tener en stock para que el digestor no pare:

Preguntas frecuentes

¿Puedo seguir usando mi método de plancha y comparar con microondas?

Sí, y te lo recomendamos como validación cruzada: corre un material de referencia certificado por ambas vías. Verás que los elementos no volátiles coinciden y que arsénico, mercurio y selenio salen más altos (es decir, más correctos) en vaso cerrado. Ese informe es el que justifica la compra ante gerencia.

¿Cuántas muestras puedo digerir por hora?

Depende del rotor y del método. Un digestor de 40 vasos con un programa de 20 minutos de rampa, 15 de meseta y 20 de enfriamiento procesa unas 40 muestras por hora. Los sistemas de cámara presurizada evitan armar vasos y ganan tiempo entre tandas; la estación automática trabaja de noche.

¿Qué digestor sirve para oro?

El oro se determina clásicamente por ensayo al fuego; la digestión por microondas se usa para el análisis multielemental del mismo concentrado o para oro en soluciones de lixiviación. Para matrices con cuarzo se necesita HF, así que un rotor de alta presión o el U2.

¿Qué mantenimiento necesita un digestor por microondas?

Inspección de vasos y anillos después de cada tanda, limpieza de la cavidad, verificación anual de temperatura y presión, y cambio de sensores cuando se degradan. Lo hacemos en Lima y en planta, con calibración con trazabilidad de patrones cumpliendo ISO/IEC 17025 para la temperatura.

¿Necesito una campana especial?

El digestor cerrado emite muy pocos vapores, pero la apertura de vasos y la dosificación de ácido sí. Basta con la campana extractora que ya tienes; si trabajas con HF, con lavador de gases y materiales resistentes.

¿Hanon o Preekem?

Hanon TANK eco es la entrada más económica y cumple con control de presión y temperatura en todos los vasos; Preekem tiene más rotores, la cámara presurizada U2, la estación automática P3 y el purificador de ácido. Con veinte muestras al día, Hanon; con cien o con matrices refractarias, Preekem.

¿Necesitas digerir mejor tus muestras?

Dinos qué matriz, qué elementos y con qué espectrómetro lees. Te respondemos con el digestor, los vasos y el programa que corresponden a tu norma. Cotización en menos de 24 horas hábiles, con instalación en Lima, Arequipa, Trujillo, Piura, Cusco y zonas mineras del interior.

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